L’acido orto-fosforico (H3PO4) è un acido triprotico i cui tre atomi di idrogeno sono acidi. Si trova comunemente in soluzione acquosa al 75-85% (le più comuni) che risulta limpida, incolore, inodore e scarsamente volatile. A causa dell’alta percentuale di acido fosforico, spesso alcune molecole sono condensate in acidi polifosforici in quantità dipendente dalla temperatura, ma, per semplicità, l’85% rappresenta solo H3PO4. Quando soluzioni di acido fosforico o fosfato sono diluite, esse raggiungeranno l’equilibro quando tutte le unità fosfate o fosforiche saranno nella forma orto. Può essere prodotto sia per azione di un acido forte (ad esempio acido solforico, acido nitrico o acido cloridrico) su rocce e minerali fosfatici, come per esempio l’apatite Ca5(PO4)3[F, OH, Cl], oppure per reazione diretta tra fosforo bianco e ossigeno per ottenere anidride fosforica P2O5, la cui successiva e progressiva idratazione forma acido meta fosforico (monoidrato), acido piro-fosforico (bi-idrato) e acido orto fosforico (tri-idrato). La formula di struttura dell’acido ortofosforico è la seguente: Generalmente viene utilizzato nella produzione di detergenti, fertilizzanti fosfatici ed è inoltre una materia prima per la produzione di composti anti-ruggine. Trova infine impiego come additivo nell’industria alimentare, in special modo nelle bevande, come correttore di acidità. Nei laboratori di geochimica isotopica viene utilizzato nelle metodologie analitiche per la determinazione della composizione isotopica dell’ossigeno e del carbonio in rocce carbonatiche e per la determinazione della composizione isotopica del carbonio totale disciolto (TDIC) nelle acque naturali [Capasso et al., 2005]. In queste metodologie l’acido orto-fosforico é preferito ad altri acidi, come per esempio l’acido cloridrico, perché possiede una tensione di vapore più bassa, limitando la presenza di vapori acidi nel campione gassoso da introdurre allo spettrometro di massa. Tuttavia, le procedure standard per le analisi isotopiche prevedono che l’acido orto-fosforico sia al 100% [Duhr et al., 2008] in quanto la presenza di molecole di acqua nell’acido influirebbe sul valore isotopico dell’ossigeno dei carbonati, alterandone il risultato analitico. Visto che l’acido orto-fosforico reperibile in commercio arriva al massimo all’85% in volume si ha l’esigenza di eliminare il 15% di acqua presente. La procedura che più comunemente si utilizza per ottenere un acido anidro al 100% è basata sull’aggiunta di anidride fosforica all’acido orto-fosforico all’85%, fino a raggiungere la saturazione. Tuttavia, la diffusione degli spettrometri di massa a flusso continuo di elio (CF-IRMS) e il conseguente sviluppo di moduli automatici per l’acidificazione dei campioni, ha reso poco idoneo il metodo dell’aggiunta. Infatti, l’eventuale presenza di particelle solide di anidride fosforica che non hanno reagito con l’acido, può provocare un’ostruzione dei capillari attraverso i quali passa l’acido, con conseguente danneggiamento della pompa del dispenser. Per ovviare a questo inconveniente, nei laboratori della Sezione di Palermo dell’INGV è stato messo a punto un procedimento alternativo di produzione di acido orto-fosforico anidro. Questo metodo si basa su un processo di disidratazione dell’acido mediante evaporazione a temperatura controllata, in condizioni di basso vuoto (10-3 mbar). Le condizioni anidre sono verificate mediante misura della densità della soluzione fino al raggiungimento del valore teorico dell’acido orto-fosforico al 100%. In questo rapporto tecnico vengono descritte in dettaglio le attrezzature, le procedure metodologiche e di controllo utilizzate per la disidratazione completa dell’acido orto-fosforico 85%.